Pravidla pro účastníky pokročilého praktika z organické syntézy pro 4. ročník

Před započetím praktik:

1. podepsat bezpečnost práce
2. zapsat se do plánu služeb (2 osoby/den) - služba má za úkol hlídat kolegy aby netvořili nepořádek a pokud neuhlídá, pak se při ukončení praktika postará o jeho ovedení do kulturního stavu pomáhat při operativním řešení vyvstalých problémů, při kterých je třeba manuální práce
3. přebrat stůl (chybějící předměty ohlásit)
4. přebrat digestoř - ke každé digestoři mají domovské právo vlastníci dvou (případně více) stolů. Ti se také postarají o to, aby digestoř byla opuštěna na konci praktik v takovém stavu, v jakém byla na začátku.
5. přihlásit se o čip k otvírání praktika (skládá se záloha 100 Kč)
6. přihlásit se o magnetickou míchačku a míchadlo
7. seznámit se s přiděleným syntetickým projektem, tj. pochopit všechny reakční kroky, v případě nejasností konzultovat s dozorem
8. informovat se o případných odchylkách mezi předpisem a skutečností

V průběhu praktik:

1. neplýtvat chemikáliemi (specielně EtOH, a ostatními rozpouštědly)
2. před započetím každé úlohy (reakce):
• provést rešerši na syntézu, případně vlastnosti produktu v Beilstein Crossfire, případně navrhnout alternativní metody jeho syntézy
• konzultovat s dozorem
• případnou alternativní metodu syntézy
• množství výchozí látky brané do reakce
• provést orientační pokus (pouze po předchozí dohodě s dozorem lze od toho upustit), tj. každý reakční krok provést napřed v malém množstí s přesně stejnými chemikáliemi, které pak budou použity pro reakci ve větším množství
3. v průběhu reakce (i/hlavně orientační)
• sledovat průběh reakce pomocí TLC (je-li to možné), TLC destičky max. 2x5 cm (tj. NE VETSI).
• sledovat zabarvení reakčí směsi, případně jakékoli jiné vizuální (přip. zvukové) změny
4. zpracování reakce, izolování produktu
• provedení každé chromatografie konzultovat s dozorem (chromatograficky čistit maximálně 1g látky pokud se nedohodne jinak)
• od izolovaného produktu nechat změřit NMR
• změřit bod tání
• pokud jde o meziprodukt, část uschovat (minimálně desítky miligramů), zbytek vzít do dalšího kroku.

PROTOKOLY

• protokol bude vytvořen v textovém procesoru, podle vzoru = článku v CCCC
• schémata budou vytvořena rovněž tak některým z programů pro kreslení chemických vzorců a vložena do dokumentu vytvořeného v textovém procesoru (tj. výsledek bude jediný soubor)
• do protokolu je třeba zaznamenat VŠE, co je potřebné k spěšnému reprodukování reakce, a spíše o něco víc, tj. vlastni pozorovani (např.: barvi se..., zčernalo..., vylil jsem..., rozpatlal jsem, ....),
• budou uvedeny:
  1. skutečné spotřeby všech chemikálií (včetně rozpouštědel, sušidel a silikagelu)
  2. u reagencií bude uvedeno jak váhové množství tak látkové množství (podle vzoru CCCC).
  3. Rf látek při TLC
  4. spočítaná molekulová hmotnost, sumární vzorec, elementární analýza
  5. data změřeného NMR
  6. bod tání, je-li připravená látka v pevném stavu
  7. výtěžek produktu - hmotnost i procenta
  8. citace na původní práci (nalezenou např. Beilsteinem), kde již danou látku připravili, pokud možno způsobem uvedeným v protokolu

Po ukončení praktik:

1. uklidit stoly a digestoře
2. předat stůl laborantce
3. vrátit případně další přidělený materiál (míchačky, míchadla,..)
4. vrátit čip k otvírání praktika (a přihlásit se o zálohu 100 Kč)
5. všechny připravené meziprodukty a konečné produkty odevzdat vyučujícímu ve vhodné nádobě a vhodně označené štítkem
6. protokoly vytvořené výše uvedeným způsobem poslat jako přílohu e-mailem vyučujícímu (jindrich@natur.cuni.cz)